HXM-2000馬弗爐的操作流程
專欄:公司新聞
發布日期:2018-03-22
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1、緩慢灰化法(慢灰): 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中,關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙,在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃,并在此溫度下保持30min,繼續升到815℃,關閉爐門,并在此溫度下灼燒1小時。稱量后,進行檢查性灼燒,每次20min(815℃),直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。灰分低于15%時,不必進行檢查性灼燒。開機后,移動光標到...

1、緩慢灰化法(慢灰):

    將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中,關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙,在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃,并在此溫度下保持30min,繼續升到815℃,關閉爐門,并在此溫度下灼燒1小時。

稱量后,進行檢查性灼燒,每次20min(815℃),直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。灰分低于15%時,不必進行檢查性灼燒。

開機后,移動光標到“1、功能選擇”菜單的1字下(默認狀態),光標閃爍,所選菜單反色顯示。按下“確定”鍵,進入功能選擇表,移動光標選擇慢灰功能(即移動光標到功能數字標號1下),按下“確定”鍵,光標跳到啟動功能數字標號9下,再次按下“確定”鍵,啟動實驗。

(1) 開始實驗后,自動檢測爐溫是否小于100℃,如大于100℃,

則系統報警,請打開爐門降溫;如小于100℃,則將灰皿放入爐中,按要求關爐門留門縫。

   (2)系統開始升溫,在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃,溫度到,音響提示(3秒)。

   (3)保持500℃,恒溫30min,溫度到,音響提示。

   (4)繼續升溫至805℃,溫度到,音響提示,關嚴爐門。

   (5)升溫至815℃,溫度到,音響提示。

(6)保持815℃,恒溫1小時,到預定時間前30秒,音響提示。打開爐門,取出灰皿,關上爐門,爐溫保持在815℃等待指示。

如果進行檢查性灼燒,打開爐門,放入灰皿,請按進程鍵,增加一位進程。

   7)檢查性灼燒,恒溫815℃,20min。時間到,音響提示。打開爐門,取出灰皿,關好爐門。爐溫保持在815℃等待指示。如欲進行下一次檢查性灼燒,放入灰皿,關爐門。按進程鍵即可,以此類推,直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。按退出鍵結束慢灰試驗,進入功能界面,等待指示。

國標:41  緩慢灰化法為仲裁法

411  方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣,放入馬費爐中,以一定的速度加熱到(815±10)℃,灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。

412  儀器、設備

4121  馬弗爐:爐膛具有足夠的恒溫區,能保持溫度為(815±10)℃。爐后壁的上部帶有直徑為(25-30mm的煙囪,下部離爐膛底(20-30mm處有一個插熱電偶的小孔。

馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定,并至少每年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少每年校準一次。

4122  灰皿:瓷質,長方形,底長45mm,底寬22mm,高14mm(見圖2)。

 

HXM-2000馬弗爐的操作流程1077.png


2灰皿

4123  干燥器:同3.1.3.3.

4124  分析天平:同3.1.3.6

4125  耐熱瓷板或石棉板。

413  分析步驟

4131  在預先灼燒至質量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1g,均勻地攤在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g

4132  將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區中,關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃,并在此溫度下保持30mm,繼續升溫到(815±10)℃,并在此溫度下灼燒1h

4133  從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

4134  進行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼后的質量為計算依據。灰分低于15.00%時,不必進行檢查性灼燒。

 

 2、快速灰化法(快灰):

將馬弗爐加熱到850℃,打開爐門,并將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5~10min后,煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著火發生爆燃,試驗應作廢)。關上爐門,在815℃的溫度下灼燒40min。

    稱量后,進行檢查性灼燒,每次20min(815℃),直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。灰分低于15%時,不必進行檢查性灼燒。

   開機后,移動光標到“1、功能選擇”菜單的1字下(默認狀態),光標閃爍,所選菜單反色顯示。按下“確定”鍵,進入功能選擇表,移動光標選擇快灰功能(即移動光標到功能數字標號下),按下“確定”鍵,光標跳到啟動功能數字標號下,再次按下“確定”鍵,啟動           實驗。

   1) 開始實驗后,系統開始升溫,升至850℃,溫度到,音響提示。

   2)保持850℃,等待試驗。實驗開始,按進程 鍵,增加一位進程。

   3)打開爐門,放樣。5min時,音響提示。送完試樣,關上爐門,按進程鍵,增加進程。

   4)升溫至815℃,溫度到,音響提示。

   5)保持815℃,恒溫40min,時間到,音響提示,打開爐門,取出試樣,關上爐門,爐溫保持在815℃等待指示。 如果進行檢查性灼燒,打開爐門,放入試樣,請按進程鍵,增加一位進程。

   6)檢查性灼燒,恒溫815℃,20min,時間到,音響提示。打開爐門,取出試樣,關好爐門。爐溫保持在815℃等待指示。如欲進行下一次檢查性灼燒,放入試樣,關爐門。按進程鍵即可,以此類推,直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。按退出鍵結束快灰試驗,進入功能界面,等待指示。

國標:42  快速灰化法

4221  方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至(815±10)℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。

4222   儀器、設備:同4.1.2

4223  分析步驟

a)  在預先灼燒至質量恒定的灰皿中。稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

b)  將馬弗爐加熱到850℃,打開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min后煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著火發生爆燃,試驗應作廢)。

c)  關上爐門,在(815±10)℃溫度下灼燒40min

d)  從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。

e)  進行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據。如遇檢查性灼燒時結果不穩定,應改用緩慢灰化法重新測定。灰分低于15.00%,不必進行檢查灼燒。

 

43  結果的計算

空氣干燥煤樣的灰分按式(2)計算:

         HXM-2000馬弗爐的操作流程2892.png     …………………………(2

式中:

    Aad——空氣干燥煤樣的灰分,單位為百分數(%);

     m——稱取的空氣干燥煤樣的質量,單位為克(g);

          m1——灼燒后殘留物的質量,單位為克(g)。

44  灰分測定的精密度

灰分測定的重復性和再現性如表2規定:

2

灰分/%

重復性限Aad/%

再現性臨界差Ad/%

15.00

15.0030.00

30.00

0.20

0.30

0.50

0.30

0.50

0.70

 

 

3、揮發份測定方法:

   將馬弗爐預先加熱至920℃左右,打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區并關上爐門,準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后,爐溫會有所下降,但必須在3min內使爐溫恢復至900℃,否則此試驗作廢。

   開機后,移動光標到“1、功能選擇”菜單的1字下(默認狀態),光

標閃爍,所選菜單反色顯示。按下“確定”鍵,進入功能選擇表,移動光標選擇揮發份功能(即移動光標到功能數字標號下),按下“確定”鍵,光標跳到啟動功能數字標號下,再次按下“確定”鍵,啟動實驗。

   1)系統升溫至920℃,溫度到,音響提示。

   2)保持920℃,等待試驗。試驗開始,打開爐門,迅速放入坩堝架并關上爐門,按進程鍵,增加一位進程。

   3)3min內,爐溫恢復到890~910℃,溫度到,音響提示。

   4)保持爐溫890~910℃,從按鍵起7min,試驗完成,音響提前30秒提示,打開爐門,取出坩堝架。關好爐門。

    注:若爐溫在3min內不能恢復到890~910℃,則此次試驗應作廢。

 

國標:5、揮發分的測定

51  方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數,減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。

52  儀器、設備

521  揮發坩堝:帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝,形狀和尺寸如圖3所示。坩堝總質量為15-20g

 

                

HXM-2000馬弗爐的操作流程3803.png


HXM-2000馬弗爐的操作流程3844.png


3  揮發分坩堝

 

522  馬弗爐:帶有高溫計和高溫裝置,能保持溫度在(900±10)℃,并有足夠的(900±5)℃的恒溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃時,放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關閉爐門后,在3min內恢復到(900±10)℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間,距爐底30-30mm處。

   馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定,并至少每年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少每年校準一次。

523坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒區內,并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方(見圖4)。

524坩堝架夾(見圖5)。

525干燥器:同3.13.3

526分析天平:同3.13.6

527壓餅機:螺旋式或杠式壓餅機,能壓制直徑約10mm的煤餅。

528秒表。

 

   

HXM-2000馬弗爐的操作流程4255.png


4  坩堝架

 

                  

HXM-2000馬弗爐的操作流程4287.png


5  坩堝架夾

53  分析步驟

531  在預先于900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝中,稱取粒度小于02mm的空氣干燥煤樣(10.01)g(稱準至0.000 2g),然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。

    褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約3mm的小塊。

532  將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送人恒溫區,立即關上爐門并計時,準確加熱7min。坩堝及架子放入后,要求爐溫在3min內恢復至(90010)℃,此后保持在(90010)℃,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

533  從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(20min)后稱量。

 

55  結果的計算

      空氣干燥煤樣的揮發分按式(3)計算:

式中:

     HXM-2000馬弗爐的操作流程4692.png                …………………………(3

     Vad——空氣干燥煤樣的揮發分,單位為百分數(%)

m——空氣干燥煤樣的質量,單位為克(g)

m1——煤樣加熱后減少的質量,單位為克(g);

Mad——空氣干燥煤樣的水分,單位為百分數(%)。

56  揮發分測定的精密度

揮發分測定的重復性和再現性如表3規定:

3

灰發分/%

重復性限Vad/%

再現性臨界差Vd/%

20.00

20.0040.00

40.00

0.30

0.50

0.80

0.50

1.00

1.50

 

 

 

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